中药标准品对中药产业的重要作用及HPLC测定标准要求

中药标准品对中药产业的重要作用及HPLC测定标准要求

中药标准品的研究对于推进中药品质控制水准、保证药品品质和人民用药安全、有效具有重要意义；我们可以在药典规定里看到标准品的数量是逐年增加，而且随着中药产业的不断发展，对中药中药标准品的种类和数量有了更高的要求。

国家科技部立项对近200余种常用中药的化学标准品及其相应药材的质量标准进行了研究，但仍远远满足不了中药标准现代化的需求；中药标准品还需企业自主加强工作化学对照品是根据一定范围工作需要而建立，但由于企业自身的条件限制,因此不能很好地将标准品进行标准化、系统化,从而使之发展成法定标准品；但伴随着市场化的进程,市场竞争进一步要求中药企业提高质量标准，在国家标准标准品品种、数量等方面不能满足企业需要时，企业会逐步意识到化学标准品对于大规模工业化生产的重要性；为了进一步提高产品品质，只有对中药化学标准品的研究上加大经费、人力的投入，最后主动承担中药标准品的开发研制工作，但这一过程是漫长而分阶段的。

发动企业此策略突出强调中药企业在市场经济结构中的独特地位；注重其作为市场主体和微观决策主体的自由和相应权益，紧紧抓住市场经济运转、发展主体地位和利益动力源泉重要环节；充分保证中药企业的决策与自主行动能力，使市场机制在企业活动中得以展开和体现；让企业自由地去开发中药产品，制备对照品；对照我国中药产业的发展情况，发展中药对照品产业化，就必须突出企业自主地位的建立和保障；借此加速市场体系的建立和市场运作的规范化，促成中药标准品产业化的早日实现。

每一款中药标准品的用途都有着不同的特征，比如中药标准品【氢溴酸高乌甲素】的作用主要表现在镇痛，消炎等，而同为中药标准品的【齐墩果酸】的主要作用则是抑制肝纤维增生，所以对于中药标准品在中药未来发展中一定起着不可缺少的重要地位。

中药标准品HPLC测定标准
 

中药标准品HPLC测定标准要求

对于标准品的标化，用HPLC的话只能用面积归一化法了；小编个人觉得用不同的条件肯定会略有差别的，用两个不同的条件分别来测定，这样可以增大可靠性；这就有点像从中草药中提取分离单体化合物一样(不知道你在中草药提取分离方面怎么样?)，一般在分离中草药中的单体化合物时，当你怀疑用一个展开剂跑出来的点是个单体的话，一般你还需要换1-2种完全不同的展开剂进行展开，或者要把硅胶换成聚酰胺或葡聚糖凝胶什么的；如果在变换了各种条件仍然是一个点，那基本就可以确定是个单体化合物了，然后再去打谱确定结构。

使用HPLC(UV检测器)，对一个新药建立含量测定方法，本身这个条件就是在不断的摸索过程中建立起来的；虽然不能说每个方法都对，但只要这个办法满足于各方面的需求，那这个办法就可以使用。

有关中药标准品HPLC测定标准是有不同的说法，这也不难理解，毕竟中药标准品数量众多，不过在这里，上海远慕标准品对照品网的技术人员推荐采用非水滴定法，只要你确定标准滴定液浓度正确，滴定方法得当，就不会有太大问题；我们以前没有标准品时都会用滴定法确定标准品的含量，全部都通过。

对非水滴定法的说法比较赞成；首先要确定你的标准品的含量，至少应该做正相，反相，DAD检测；至于不同仪器，不同实验室间的测试是另外一回事；一般来讲，用HPLC法来测定含量，是需要有对照品的，不管外标法、内标法都需要；而你做的是一类新药，肯定没有对照品；所以，需要有一个方法，作方法学研究；但肯定不能是HPLC法，可以用非水滴定法，用电位指示终点，作出滴定曲线；如果有合适的指示剂，可以比较一下，如果滴定终点电位与指示剂变色终点能够统一，也可用指示剂指示终点；但仍要做线性、精密度、稳定性、回收率等资料；必要时，需要作影响因素、加速、长期试验考察对照品的稳定性。

化药标准品的含量测定首选还是化学法，根据化药本身的性质选方法，是非水滴定、酸碱滴定、电位滴定还是其他。你虽然做的是一类药，但基本的大类你自己应该比较清楚的，参考同类产品的原料含量测定的方法进行方法学的摸索，只要你化学物的性质分析清楚了，应该不是什么问题。

原料含量测定是化学法；现在大家仪器用惯了，总喜欢一开始就用HPLC法；其实大家看看新药研究指南中的内容，原料药首选是化学法的，只有在化学法不能的情况下才用HPLC；要用HPLC就要用到标准品，你本来就是要做化药标准品的含量测定，当然是要用化学法。

药检所的答案也是很官方的；因为你也许也能通过，但是为什么不去自己找一个好的化学法去做含量测定的方法呢？制剂才首选液相方法，你可以用化学法测定自己提纯好的原料药做标准品。标化应该不是测定含量的问题，测定含量的前提就是有对照品，没有对照品的情况下如何保证测定的准确性?如何进行方法评价?

中药标准品HPLC测定标准

标化的过程应该是杂质测定的过程，主要包括(1)HPLC色谱杂质，(2)水分，(3)无机盐，(4)残留溶剂；除去所有杂质的量即可得到对照品的纯度，前面提到的方法在国内尽管可用，但不能称其为标化。一个新药在制定标准品的时候，往往已经有了该新药的质量标准草案；那么，该标准品应首先按照该质量标准做一下全面的质量检查(用到对照品的项目除外)；如果该对照品的精制过程不同于药物的精制工艺，则应针对该精制过程做相应的化学检查，一般的化学杂质应很低。

使用HPLC做纯度分析是必须的，如果不适用，则至少应借助TLC分析其纯度；均应选取完全不同的流动相，证明其杂质是被分开的；HPLC应用二极管检测器测定主峰的纯度，若怀疑有UV不能检测的杂质，则应再选用其他检测器测试一下；如果纯度很高，则可以采用面积归一化法定量；如果有较大杂质，应确定较大杂质的性质及相对响应因子，也可以通过确定最大杂质的量来确定主含量；测定的结果应当与另外一种方法如化学法比对，以验证其正确性。

首先要明白什么叫标化：利用基准物质(或用已知准确浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程，称为“标定”或称“标化”；标准物质的标化虽然没有严格的定义，但其基本意义应该是一致的，如果不知道一个已知含量如何确定未知含量；使用UV检测器可以看做是将分离开(是否真正分离开恐怕DAD的峰纯度检测也无法说明)的物质使用分光光度法测定其吸收度，在没有确定含量的基准物时很难得知被标定物的含量；至于归一化法，如果不是使用通用型检测器(蒸发光，MS)光靠一个UV(包括DAD)首先很难选定测定波长，如果人为因素参预其中，那就不是一个误差可以形容的了；其次流动相的选择，比如甲醇：水，和甲醇：水(缓冲盐)，在这里加入缓冲盐其造成流动相洗脱能力差异有多大，是否如 TLC 中使用三种不同极性的展开剂进行实验那么有说服力。

选用三种方法测定后取其平均值，其统计学意义何在；三种方法的误差来源不同，用三个方法分别测定6次，再取其平均值，是否还需要考察方法的耐用性，不同的人不同天里用不同的方法测定后进行t检验，总之想起来头都痛了；个人认为首先选取一种化学分析法测定其含量，再用HPLC偶联通用型检测器归一化法测定，或者采用内标法测定含量(内标不好选，但也不是不能选)，对这几组数据进行方差分析，判定其是否有差异，也许是一个办法。

　根据小编个人的经验，建议可以在工作的基础上尝试NMR定量法；最常用的HPLC法终归只是面积归一化，是相对含量，对于没有紫外吸收的杂质难以检测；而 NMR可以做到绝对定量，有多少定量质子信号就对应相应的纯物质量；我做过此方面的研究，比较可行，但需根据你化合物的结构选择合适的定量内标和溶剂、适宜的样品浓度、适宜的一组或几组定量质子、多次采样、多次积分、优化驰豫时间等，只是需要做方法学的考察。

中药标准品HPLC测定标准要求及操作方法有很多不同的手法，不管什么手法，最重要的是所测定出来的结果一定要准确，中药标准品含有中药成分，对其操作要求是更加严格了，如有什么其他的建议，欢迎和小编一起讨论哦，后续小编会带来更多关于中药标准品咨讯，敬请期待吧。

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