【中检所对照品】金雀花碱及姜黄素的生产方法具体有哪些

金雀花碱及姜黄素的生产方法

【金雀花碱生产方法】

1、从披针叶黄华种子中提取

a、称取披针叶黄华种粒粉末 500 g，将粉末置于锥形瓶中；用 1000 mL 95 %的乙醇浸取 ，用盐酸调节其 pH 值至酸性，搅拌 5 h ，过滤得溶液；用氯仿萃取该溶液 3 次，每次用 100 mL，将得到的水相溶液用10%的 KOH 调节 pH =10，再用氯仿萃取该碱性溶液，并与前 3 次萃取所得的氯仿合并；用盐酸溶液萃取,静置、分层后保留水相，弃去有机相.用 10%的 KOH 溶液调节水溶液至 pH =10 后；用氯仿萃取，将得到的有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后蒸干，得到粗碱 2.68 g，用丙酮重结晶，干燥后得本品。

b、称取披针叶黄华种粒粉末 500 g，在锥形瓶中用 25 %～ 28 %的氨水碱化18 h ，将碱化后的粘稠物倾入三口瓶中，加入氯仿回流，在粘稠物中加入甲醇， 使粘稠物变为分散相；离心得到 3 层溶液(上层为甲醇相，中层为杂质 ，层为氯仿相)；甲醇相碱化后用氯仿提取，将 2 次得到的氯仿合并，用 2%的盐酸溶液萃取，分离，调节水相至中性并浓缩得到絮状沉淀，过滤该絮状沉淀，,将滤液碱化，用氯仿萃取该碱性溶液2 次 ，合并 2 次的氯仿萃取液；将氯仿溶液干燥 、过滤 、蒸干，得到粗碱 4 .4 g .将粗碱用丙酮重结晶， 干燥 , 得到针状晶体 2.14 g ，浓缩滤液后再次重结晶、干燥得本品。

2、从沙冬青种子中提取

取沙冬青种子干粉500g，用甲醇70℃水浴回流提取6次，合并甲醇液，减压回收溶剂得浸膏，挥干至恒重，浸膏用盐酸处理后得酸水液，酸水液先用氯仿萃取数次，以除去部分色素，弃去氯仿液，然后酸水液用氢氧化钠调pH至9~11，再用氯仿萃取得本品。

3、从毒豆中提取

a、1 公斤种子粉末，以10%KOH 溶液碱化后以氯仿进行渗滴或连续提取器至提取完全；提取液回收氯仿,残余物加入500 毫升盐酸过滤，滤液用活性炭脱色后过滤；活性炭上吸附的金雀花碱以热草酸溶液洗脱，酸液合并，以10%KOH 溶液碱化后 以氯仿提取；氯仿液以无水硫酸钠脱水后浓缩，于浓缩液中加入沸程 30~60℃的石油醚，金雀花碱呈微黄白色沉淀析出，滤后于80°干燥。

b、种子粉末以苯与石油醚依次处理，脱脂粉末置空气中以除尽石油醚，然后以10%KOH 溶液碱化，并以氯仿提取，余同a法处理。

c、将a法中脱脂后的酸水溶液加Mayer氏试剂，金雀花碱生成四碘汞盐析出。将此沉淀与水共研细，以硫化钠处理使复盐分解，金雀花碱游离，滤去硫化汞沉淀，酸水溶液加氢氧化钾溶液碱化，以氯仿提取，余同a法处理。

【中检所对照品】金雀花碱及姜黄素的生产方法

【姜黄素生产方法】

水做溶剂提取

70-80℃下先用8倍量的1%的氢氧化钠溶液浸提0.175-.036mm的姜黄粉60-75min，过滤后滤渣再浸提两次，溶剂用量和时间可依次酌减;合并3次滤液，加入液量0.8%的亚硫酸氢钠溶液，经浓缩后用盐酸调PH为3-4;静置分层后弃上层清液，下层沉淀经抽滤得半固体状的姜黄素、姜黄油和姜黄树脂混合物;在70℃下以70%的乙醇溶解混合物，趁热过滤而除去不溶于乙醇的姜黄树脂，滤液再用石油醚萃取分离姜黄油，石油醚相经减压蒸馏回收石油醚后得姜黄油，萃余乙醇相经减压蒸馏得姜黄素，收率可达0.5%-1.5%.

有机溶剂提取

姜黄素能溶于乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷等多种溶剂，可选用其中一种从0.16-0.32mm的姜黄粉中浸提姜黄素和姜黄油，经分离浓缩后用石油醚萃取分离姜黄油，萃余相经减压蒸馏得姜黄素，收率一般为0.55%-1.5%。

分步提取

在100-105℃下将姜黄粉水蒸气蒸馏4-6h，得姜黄油，在80℃下用1%的氢氧化钠溶液浸泡滤渣25min;过滤，滤液用盐酸中和酸化，再过滤得姜黄素粗品，精制后即得成品。

由蓑荷科植物姜黄(Curcuma longa或称C.domastic)的根茎干燥后制成粉末，用95%乙醇或丙二醇或冰醋酸(按FAO/WHO，1992规定只准用丙酮、甲醇、乙醇或轻汽油)抽提后，经脱溶剂、浓缩、结晶提纯后干燥而得。

由香草醛与乙酰丙酮反应而得；用无水乙酸乙酯溶解香草醛，然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、B2O3生成的络合物，再滴加正丁胺，滴完搅拌4-5h，放置过夜；次日加入60℃的0.4N盐酸继续搅拌1h，并用50℃水浴保温，使反应完全；分去反应生成物的水层，用水洗涤3-4次，滤出姜黄素，用乙酸乙酯洗涤2-3次得到粗品，用乙醇重结晶得成品。
 

同属中检所对照品的金雀花碱及姜黄素用途上更是不同，比如金雀花碱抗心率失常、抗微生物感染、抗溃疡、升高白细胞等多方面的药理作用；而姜黄素则广泛用于食品、菜肴、糕点、糖果、饮料罐头以及化妆品、医药的着色；如果有兴趣了解更多中检所对照品产品的生产方法或用途等欢迎来电咨询我们，本司将竭诚为您服务!
 

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